一次干燥（升華干燥）中凍干制品溫度的控制
更新時間：2021-12-24 點擊次數(shù)：4173
在一次干燥的過程中，凍干制品在吸收熱量后所含的水分在真空條件下升華成水蒸氣，消耗大量熱能，使得凍干制品溫度較板層溫度低十幾甚至幾十度。如果此時，溫度過高，會出現(xiàn)軟化、塌陷等現(xiàn)象，造成凍干失敗。如果溫度過低，制冷系統(tǒng)負擔(dān)加重，升華速率降低，費時且耗能。盡管在有些環(huán)境中，一次干燥的準(zhǔn)許溫度由制品的相變溫度或共晶溫度決定，但一般情況下，預(yù)凍制品都由一定的無定形態(tài)，所以應(yīng)當(dāng)將凍干的一次干燥過程控制在Tg以下。
在凍干過程中，如制品干燥層溫度上升到一定數(shù)值時，其部分干燥物質(zhì)所形成的多孔性骨架剛度下降，層內(nèi)顆粒脫落，造成己被干燥部分的微孔通道被封閉，阻礙升華過程，造成升華速率降低，可導(dǎo)致凍干制品的殘余水分過量，制品復(fù)水性及穩(wěn)定性差。此時的溫度成為塌陷溫度Tc，塌陷溫度Tc是凍干過程中樣品所*的特征溫度，是由制品材料及干燥層的多孔性結(jié)構(gòu)所決定。
目前一般的操作，都是在整個升華干燥過程中，保持加熱溫度不變，對于是否應(yīng)當(dāng)如此，存在兩種不同的觀點。一種觀點認為，在升華干燥階段，隨著水分的升華，使制品濃度升高，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會提高，這樣升華干燥過程中就可以適當(dāng)逐漸提高溫度，加快升華速度。另一種觀點認為，在升華干燥階段，升華的只是游離在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)空隙中的自由水，不會對物料實體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生影響，因此升華干燥過程中，加熱溫度仍保持不變。而實際上這兩種情況都可能出現(xiàn)，這是和冷卻固化的情況有關(guān)的。
